實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

1.了解流變儀的基本結(jié)構(gòu)、工作原理。

2.掌握采用流變儀測量聚合物的動(dòng)態(tài)粘度的方法

實(shí)驗(yàn)儀器

保圣流變儀(型號(hào): RH20)、強(qiáng)制空氣加熱爐(ETC)空氣壓縮機(jī)、循環(huán)泵槽、聚丙烯圓片(直徑2.5mm，厚度1-2mm)、銅鏟、銅刷

實(shí)驗(yàn)原理

聚合物受外力作用時(shí)，會(huì)發(fā)生流動(dòng)與變形，產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力。流變學(xué)所研究的就是流動(dòng)、變形與應(yīng)力間的關(guān)系。旋轉(zhuǎn)流變儀是現(xiàn)代流變儀中的重要組成部分，它們依靠旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)來產(chǎn)生簡單剪切流動(dòng)，可以用來快速確定材料的粘性、彈性等各方面的流變性能。旋轉(zhuǎn)流變儀一般是通過一對(duì)夾具的相對(duì)運(yùn)動(dòng)來產(chǎn)生流動(dòng)的。引入流動(dòng)的方法有兩種:一種是驅(qū)動(dòng)一個(gè)夾具，測量產(chǎn)生的力矩，這種方法最早是由 Couette 在 1888 年提出的，也稱為應(yīng)變控制型，即控制施加的應(yīng)變,測量產(chǎn)生的應(yīng)力;另一種是施加一定的力矩，測量產(chǎn)生的旋轉(zhuǎn)速度，它是由 Searle于 1912 年提出的，也稱為應(yīng)力控制型，即控制世界的應(yīng)力，測量產(chǎn)生的應(yīng)變。實(shí)際用于粘度等流變性能測量的幾何結(jié)構(gòu)有同軸圓筒(Couette)板和平行板等。本實(shí)驗(yàn)主要介紹平行板結(jié)構(gòu)的基本工作原理。

平行板主要用來測量熔體流變性能。平行板主要的優(yōu)點(diǎn)在于:

(1)平行板間的距離可以調(diào)節(jié)到很小。小的間距抑制了二次流動(dòng)，減少了慣性矯正，并通過更好的傳熱減少了熱效應(yīng)。綜合這些因素使得平行板結(jié)構(gòu)可以在更高的剪切速率下使用。

(2)平行板結(jié)構(gòu)可以更方便地安裝光學(xué)設(shè)備和施加電磁場。

(3)在一些研究中，剪切速率是一個(gè)重要的獨(dú)立變量。平行板中剪切速率沿徑向的分布可以使剪切速率的作用在同一個(gè)樣品中得到表現(xiàn)。

(4)對(duì)于填充體系，板間距可以根據(jù)填料的大小進(jìn)行調(diào)整。因此平行板更適用于測量聚合物共混物和多相聚合物體系(復(fù)合物和共混物)的流變性能。

(5)平的表面更容易進(jìn)行精度檢查

(6)通過改變間距和半徑，可以系統(tǒng)地研究表面和末端效應(yīng)

(7)平行板的表面更容易清洗。

平行板的結(jié)構(gòu)由兩個(gè)半徑為 R 的同心圓盤構(gòu)成，間距為 h，上圓盤可以旋轉(zhuǎn)。邊緣表示了與空氣接觸的自由邊界。在自由邊界上的界面壓力和應(yīng)力對(duì)扭矩和軸向應(yīng)力測量的影響一般可以忽略。這種結(jié)構(gòu)對(duì)于高溫測量和多相體系的測量非常適宜。平行板間距可以很容易的調(diào)節(jié):對(duì)于直徑25mm 的圓盤，經(jīng)常使用的間距為 1mm 到 2mm，對(duì)于特殊用途，也可使用更大的間距。對(duì)于高溫測量。熱膨脹效應(yīng)被最小化了。間距設(shè)置的誤差也并不是非常重要，并且在多相體系中，間距可以比分散粒子大很多。

選擇流變儀的測試模式一般可以分為穩(wěn)態(tài)測試、瞬態(tài)測試和動(dòng)態(tài)測試，區(qū)分它們的標(biāo)準(zhǔn)是應(yīng)變或應(yīng)力施加的方式。本實(shí)驗(yàn)著重介紹動(dòng)態(tài)測試模式，動(dòng)態(tài)測試主要指對(duì)流體施加振蕩的應(yīng)變或應(yīng)力,測量流體相應(yīng)的應(yīng)力或應(yīng)變。動(dòng)態(tài)測試中，可以使用在被測材料共振頻率下的自由振蕩，或者采用在固定頻率下的正弦振蕩。這兩種方式都可用來測量粘度和模量，不同的是在固定頻率下的正弦振蕩測試在得到材料性能頻率依賴性的同時(shí)，還可得到其性能的應(yīng)變或應(yīng)力依賴性。

在動(dòng)態(tài)測試中，流變儀可以控制振動(dòng)頻率、振動(dòng)幅度、測試溫度和測試時(shí)間。在典型的測試中，將其中兩項(xiàng)固定，而系統(tǒng)地變化第三項(xiàng)。應(yīng)變掃描、頻率掃描、溫度掃描和時(shí)間掃描是基本的測試模式。

應(yīng)變控制型流變儀的動(dòng)態(tài)頻率掃描模式是以一定的應(yīng)變幅度和溫度，施加不同頻率的正弦形變?cè)诿總€(gè)頻率下進(jìn)行一次測試。對(duì)于應(yīng)力控制型流變儀，頻率掃描中設(shè)定的是應(yīng)力的幅度。頻率的增加或減少可以是對(duì)數(shù)的和線性的，或者產(chǎn)生一系列離散的頻率。在頻率掃描中，需要確定的參數(shù)是:應(yīng)變幅度或應(yīng)力幅度，頻率掃描方式(對(duì)數(shù)掃描，線性掃描和離散掃描)和實(shí)驗(yàn)溫度。從頻率掃描可以得到的信息包括:

(1)與分子量密切相關(guān)的粘度數(shù)據(jù):

(2)從分子量數(shù)據(jù)和分子量分布，可以檢測到長支鏈的含量;

(3)零剪切粘度no可以從損耗模量 G"求得，平衡可恢復(fù)柔量J可從儲(chǔ)能模量 G求得，平均松馳時(shí)間入，可從和n0的乘積求得。

動(dòng)態(tài)頻率掃描可以用來分析材料的時(shí)間依賴行為。通過研究在很寬溫度范圍內(nèi)的儲(chǔ)能模量和耗能模量的頻率依賴性，并利用時(shí)溫疊加原理，可以得到超出測量范圍很寬的數(shù)據(jù)。